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理化實驗室常見檢測設備對于樣品前處理要求
發(fā)布日期：2023/3/8 10:13:48
在理化實驗室中，常見實驗室設備檢測對于樣品前處理有哪些要求？
1.核磁共振波譜儀：
（1）送檢樣品純度一般應>95%，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對聚合物所需的樣品量應適當增加。
（2）本儀器配置僅能進行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，進樣前應先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
（3）檢測前盡量提供樣品的可能結構或來源。如有特殊要求（如，檢測溫度、譜寬等）請于說明。

2.紅外光譜儀：
為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質量，本儀器分析的樣品，必須做到：
（1）樣品必須預先純化，以保證有足夠的純度；
（2）樣品須預先除水干燥，避免損壞儀器，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾；
（3）易潮解的樣品，請用戶自備干燥器放置；
（4）對易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時必須在樣品分析任務單上注明；

（5）對于有毒性和腐蝕性的樣品，必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上注明。

3.氣相色譜-質譜聯(lián)用儀：

氣相色譜儀均使用毛細管柱（不能使用填充柱）。進入氣相色譜的樣品，必須在色譜柱的工作溫度范圍內能夠完全汽化。

4.液相色譜-質譜聯(lián)用儀：

（1）易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

（2）為確保分析結果準確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機械雜質；未配成溶液的樣品請注明溶劑，已配成溶液的樣品請標明濃度。

（3）請盡可能提供樣品的結構式、分子量或所含官能團，以便選擇電離方式；如有特殊要求者，請?zhí)峁┚唧w實驗條件。

（4）液相色譜–質譜聯(lián)用時，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請?zhí)峁藴蕦φ掌贰?/span>

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